Курсовая работа на тему «Определение меди в водах спектрофотометрическим методом» — скачать бесплатно

Содержание

1. Введение
2. Глава 1. Теоретические основы спектрофотометрического определения меди в водах
3. Глава 2. Нормативное регулирование и метрологическое обеспечение анализа меди в водной среде
4. Глава 3. Реактивы, оборудование и пробоподготовка при спектрофотометрическом определении меди
5. Глава 4. Построение градуировочной зависимости, расчёт результатов и оценка неопределённости
6. Глава 5. Контроль качества измерений и типичные источники ошибок (мешающие влияния)
7. Заключение
8. Список литературы

Введение

Вода редко бывает «просто водой». Она похожа на прозрачную сцену, где растворённые вещества играют роли, иногда незаметные, но способные менять весь сюжет: запах, цвет, вкус, коррозионную активность, биологические эффекты. Медь — один из таких персонажей. В следовых количествах она физиологически значима, однако при повышенных концентрациях становится токсичным фактором, особенно для гидробионтов и при длительном потреблении человеком. Источники поступления меди в водную среду разнообразны: износ труб и арматуры, стоки металлургии и гальваники, выщелачивание из минералов, реагенты и коагулянты, а также вторичное загрязнение при неудачно выбранной схеме водоподготовки. Практическая задача контроля меди осложняется тем, что её химические формы в воде подвижны: ионы Cu(II) могут комплексироваться органическими лигандами, сорбироваться на взвешенных частицах, переходить в осадок в виде гидроксидов и основных солей. Поэтому аналитическая методика должна быть не только «чувствительной», но и технологичной: давать воспроизводимый результат при реальных матрицах — от питьевой воды до речной и сточной. Цель курсовой работы — рассмотреть спектрофотометрический метод определения меди в водах, раскрыть его теоретическую основу, описать пробоподготовку и измерительную процедуру, а также показать, как оформляется расчёт результатов и обеспечивается качество измерений. Задачи работы: 1) охарактеризовать спектрофотометрическое измерение и химические реакции, лежащие в основе определения меди; 2) проанализировать требования нормативных документов к контролю меди в водах и к качеству результатов измерений; 3) описать реактивы, оборудование и этапы пробоподготовки, включая минерализацию и устранение мешающих влияний; 4) изложить порядок построения градуировочной зависимости, расчёта концентрации и оценки (не)определённости; 5) систематизировать приёмы внутрилабораторного контроля качества и типичные источники ошибок. Объект исследования — пробы природных, питьевых и сточных вод как аналитические матрицы. Предмет исследования — спектрофотометрическое определение меди как совокупность химико-аналитических операций и расчётных процедур. Методы исследования: анализ литературных и нормативных источников, обобщение методических подходов к фотометрии, структурирование алгоритма измерений и контроля качества. Практическая значимость темы заключается в том, что спектрофотометрия остаётся одним из наиболее доступных методов для лабораторий различного уровня: приборы распространены, обучение персонала сравнительно быстрое, а себестоимость одного анализа обычно ниже, чем у инструментальных методов с плазменной атомизацией. При этом цена ошибки здесь высока: неверно оценённая медь — это либо неоправданные расходы на доочистку, либо пропущенный риск для здоровья и экосистемы.

Глава 1

Спектрофотометрия — метод, в котором «говорит» свет. Не громко, без жестов. Но убедительно: раствор поглощает излучение на определённых длинах волн, и по этому поглощению можно судить о концентрации аналитического компонента. В центре стоит закон Бугера–Ламберта–Бера: A = ε·l·c, где A — оптическая плотность, ε — молярный коэффициент поглощения, l — длина оптического пути (толщина кюветы), c — концентрация. В лабораторной практике эта формула никогда не остаётся чистой, как в учебнике: возникают отклонения из-за рассеяния, химических равновесий, нестабильности окраски, фонового поглощения матрицы. Однако её логика задаёт каркас. Медь в воде сама по себе не всегда даёт удобную полосу поглощения в видимой области, особенно при низких концентрациях. Поэтому спектрофотометрическое определение обычно опирается на образование окрашенного комплекса с органическим реагентом. Суть проста: ион Cu(II) связывается с лигандом, образуя соединение с интенсивной полосой поглощения. На практике выбирают реагенты, которые обеспечивают (1) высокую чувствительность (большое ε), (2) селективность, (3) достаточную устойчивость окраски во времени. Один из классических подходов — комплексообразование меди с диэтилдитиокарбаматом (ДДТК), когда образуется желто-коричневый комплекс, часто экстрагируемый в органическую фазу (например, хлороформ). Этот вариант исторически популярен, но в современных условиях его могут ограничивать требования безопасности и «зелёной химии» из-за токсичности органических растворителей. Другой известный реагент — батокупроин (2,9-диметил-4,7-дифенил-1,10-фенантролин), который селективен к Cu(I). Это означает, что Cu(II) нужно предварительно восстановить (например, гидроксиламином или аскорбиновой кислотой), а затем измерять комплекс Cu(I)-батокупроин (обычно в органической фазе или в мицеллярных системах). Такая «двухтактность» увеличивает число операций, но часто выигрывает в селективности. Есть и фотометрия с купризоном (оксим 1,2-циклогександиондиоксим) и другими хелатообразующими реагентами. Конкретный выбор методики в лаборатории обычно определяется утверждённой МВИ (методикой выполнения измерений) или ГОСТ/ПНД Ф, наличием оборудования, а также типом воды (питьевая, поверхностная, сточная). Важно понимать, что спектрофотометрия измеряет не «медь вообще», а определённую аналитическую форму, которую методика превращает в измеряемый сигнал. Поэтому понятия «растворённая медь», «общая медь», «медь после минерализации» — не слова-синонимы. Общую медь получают, разрушая органические комплексы и переводя металл в растворимую форму (обычно кислотным разложением/минерализацией). Растворённую медь определяют после фильтрации (обычно через мембрану 0,45 мкм), что отсеивает взвесь, которая может удерживать металл на поверхности. Факторы, влияющие на спектрофотометрическое измерение меди: — pH среды. Комплексообразование часто имеет «узкое окно» по кислотности. В слишком кислой среде лиганд протонируется и теряет способность связывать металл; в щелочной — медь выпадает в гидроксид или уходит в карбонатные формы. — Ионная сила и сопутствующие ионы. Железо, кобальт, никель, цинк, марганец могут образовывать собственные комплексы с реагентом или «отнимать» лиганд. Иногда мешают и анионы: хлориды и аммиак способны стабилизировать комплексы меди, изменяя реакционную способность. — Органические вещества и ПАВ. Они дают фоновое поглощение, мутность, могут образовывать комплексы и затруднять экстракцию. — Время. Окраска может развиваться не мгновенно и может быть нестойкой. Поэтому методика всегда задаёт регламент: выдержать столько-то минут и измерить в пределах такого-то интервала. Приборная часть тоже не второстепенна. Спектрофотометр должен обеспечивать стабильность длины волны, повторяемость измерений оптической плотности, иметь подходящие кюветы (обычно 10 мм, иногда 20–50 мм для повышения чувствительности). Дрейф нуля, загрязнение кювет, пузырьки — мелочи, которые в сумме превращаются в систематическую ошибку. В результате спектрофотометрическое определение меди — это компромисс между химией и оптикой. Химия делает медь «видимой», оптика — измеримой, а методика — воспроизводимой.